2试验结果分析与讨论

2.1浮选结果

浮选测试结果如图6所示。由图6(a)可以看出,在酸性条件下,DDA及TPA对锂云母的浮选回收率较高,而在碱性条件下浮选回收率均下降,如pH值为3时,TPA对锂云母浮选回收率可达95.62%,而在pH值为11时仅为50.60%。此外,酸性条件下TPA对锂云母的浮选回收率高于DDA,如pH值为3时,DDA、TPA对锂云母浮选回收率分别为86.28%和95.62%。

由图6(b)可以看出,在捕收剂浓度为1.0×10⁻⁴~3.0×10⁻⁴mol/L时,DDA或TPA对锂云母的浮选回收率均随捕收剂浓度的增加而增大,如TPA浓度为1.0×10⁻⁴mol/L时,对锂云母的浮选回收率为66.89%,当TPA浓度为2.5×10⁻⁴mol/L时,浮选回收率为92.99%。当捕收剂浓度达到2.5×10⁻⁴mol/L后,浮选回收率不再随着捕收剂浓度的增大而增高。此外,TPA对锂云母的浮选回收率在捕收剂用量为30~90 g/t时均高于DDA。

综合纯矿物浮选pH试验及浓度试验结果,初步验证了TPA的优越性。

实际矿浮选试验的检测结果如图6(c)所示,可以看出,在较小的捕收剂用量下,TPA或DDA作用后锂云母精矿的品位相接近。但是,较高的产率使得TPA对锂云母的浮选回收率高于DDA。实际矿检测结果进一步证明TPA浮选性能的优越。此外,随着药剂用量的加大,DDA或TPA作用锂云母的品位与回收率均会相应提高。

图6浮选结果

2.2接触角

DDA及TPA的接触角结果如图7所示。pH值为5时,表征疏水性的接触角均随着捕收剂(DDA或TPA)浓度的增加而增大。图6(b)浮选浓度试验结果与图7接触角试验结果的变化趋势接近,说明捕收剂的浮选性能与疏水性大小关系密切。此外,相同浓度下,TPA作用后锂云母的接触角总是大于DDA作用后的,这也与图6(b)浮选浓度试验结果一致。与浮选试验类似,当药剂用量达到2.5×10⁻⁴mol/L时,DDA或TPA对锂云母接触角变化的影响较小。

图7 DDA/TPA对锂云母的接触角结果

图8 DDA/TPA对锂云母的动电位结果

2.3动电位

DDA及TPA的动电位结果如图8所示。在pH值为3~11时,未被药剂吸附的锂云母电位均为负值,DDA或TPA在锂云母表面吸附后,Zeta电位均发生正移。其中,DDA对Zeta电位的改变较小,电位虽然出现正移,但在不同pH值条件下,Zeta电位依然均为负值。TPA对Zeta电位的改变较大,仅在pH值为11时,Zeta电位为负值,其他pH条件下Zeta电位正移明显,均为正值。带有正电荷的胺类捕收剂吸附在带有负电荷的锂云母表面,使得锂云母表面电荷发生正偏移,说明胺类捕收剂DDA或TPA均以静电吸附方式吸附在锂云母矿物表面。此外,具有更长碳链的TPA吸附锂云母后,展现出比DDA吸附后更强的Zeta电位正电性,这主要是因为碳链长度更长的胺类捕收剂以疏水效应形式与溶液中存在的表面活性剂形成二维缔合,导致矿物表面吸附现象显著增加。在中性偏酸的条件下,DDA或TPA吸附锂云母后均呈现比碱性条件下更强的正电性,这说明胺类捕收剂在中性偏酸条件下在锂云母表面吸附更紧密,这与浮选结果一致。

2.4表面张力及黏度结果

DDA及TPA的表面张力结果如图9(a)所示。由图9(a)可知,在弱酸性的条件下,DDA或TPA的表面张力均随捕收剂浓度的增大而减小,这说明DDA或TPA均有降低溶液表面张力的效果。另外,当捕收剂浓度相同时,TPA的表面张力总是低于DDA,这说明与DDA相比较,TPA能更好地减弱分子内聚力,促进其在矿物表面的吸附。这与Zeta电位结果一致。正是因为TPA能更好地促进吸附效果,带有相同电荷量的DDA或TPA在同等条件下,TPA与锂云母混合后能展现出更明显的电位正移现象。DDA及TPA的表面张力与浮选结果也有内在联系。TPA作用下的矿浆表面张力较低,促进气泡形成并且增强气泡稳定性,增大了锂云母与气泡的碰撞及接触,因而获得了更理想的浮选回收率。

DDA及TPA的黏度结果如图9(b)所示。由图9(b)可知,弱酸性条件下,DDA或TPA的黏度均随着捕收剂用量的增加而增大,这说明DDA或TPA均能增强溶液黏度。当捕收剂浓度一致时,TPA的黏度总是大于DDA,这说明较高黏度的TPA具有更稳定

图9 DDA/TPA的表面张力及黏度结果

图13兼顾疏水性和泡沫特性的TPA浮选机理

3结论

研究一种具有N—O结构的TPA对锂云母的浮选性能及作用机理,并与胺类捕收剂DDA作相关比较,得出以下结论:

(1)DDA及TPA在酸性及药剂用量较大的条件下对锂云母有较好的浮选回收率,且TPA的浮选回收率更高。pH值为5、药剂用量为2.0×10⁻⁴mol/L时,DDA、TPA对锂云母浮选回收率分别为80.84%和90.12%。实际矿浮选试验也验证了TPA对锂云母的浮选性能更好,pH值为5、药剂用量为60 g/t时,DDA对锂云母浮选回收率为38.2%,锂云母精矿品位为0.98%;TPA对锂云母浮选回收率为53.0%,锂云母精矿品位为1.00%。

(2)接触角试验表明,同等条件下,TPA作用锂云母的接触角总是大于DDA,展现了TPA更强的疏水性。Zeta电位测试结果表明,TPA及DDA在锂云母表面的吸附为静电吸附,并且碳链更长的TPA由于疏水效应吸附性更好,进一步证明了TPA的强疏水性。FTIR及XPS进一步证实了TPA吸附在锂云母表面。

(3)在不同浓度下,TPA均得到比DDA更低的表面张力,说明TPA可能具有更多的泡沫容积,泡沫容积结果验证了表面张力结果。在不同浓度下,TPA均得到比DDA更高的黏度,说明TPA产生的泡沫更稳定,泡沫半衰期结果验证了黏度结果。表面张力试验、黏度试验、泡沫容积试验、泡沫半衰期试验共同证明TPA更优越的泡沫性能。将TPA应用于浮选中,能够增大气泡与锂云母的碰撞及接触概率,增强锂云母与气泡的黏附,减少锂云母与气泡的脱附,进而提高浮选回收率。